HDXRF法快速测定水稻土Cd含量的精准度评价与检测条件分析

doi:10.13304/j.nykjdb.2024.0490

中国农业科技导报 ›› 2025, Vol. 27 ›› Issue (11): 240-249.DOI: 10.13304/j.nykjdb.2024.0490

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HDXRF法快速测定水稻土Cd含量的精准度评价与检测条件分析

柴冠群¹(), 田茂苑², 蔡景行³, 吴道明³, 陈开富³, 赵苗苗⁴, 范成五¹()

^1.贵州省农业科学院土壤肥料研究所，贵阳 550006
^2.贵州省农业生态与资源保护站，贵阳 550001
^3.贵阳市农业农村局，贵阳 550081
^4.苏州佳谱科技有限公司，江苏苏州 215000

收稿日期:2024-06-18 接受日期:2024-09-24 出版日期:2025-11-15 发布日期:2025-11-17
通讯作者: 范成五
作者简介:柴冠群 E-mail：chaiguanqun@163.com；
基金资助:
贵州省科技计划项目（黔科合基础-〔2024〕青年074号）;贵州省土壤肥料研究所技术储备项目(黔土肥技术〔2022〕13号)

Accuracy Evaluation and Analysis of Detection Conditions for Rapid Determination of Cd Content in Paddy Soil by HDXRF Method

Guanqun CHAI¹(), Maoyuan TIAN², Jinghang CAI³, Daoming WU³, Kaifu CHEN³, Miaomiao ZHAO⁴, Chengwu FAN¹()

^1.Institute of Soil and Fertilizer，Guizhou Academy of Agricultural Sciences，Guiyang 550006，China
^2.Guizhou Agricultural Ecology and Resources Protection Station，Guiyang 550001，China
^3.Guiyang Bureau of Agriculture and Rural Affairs，Guiyang 550081，China
^4.Suzhou Jiapu Technology Co. ，Ltd. ，Jiangsu Suzhou 215000，China

Received:2024-06-18 Accepted:2024-09-24 Online:2025-11-15 Published:2025-11-17
Contact: Chengwu FAN

摘要/Abstract

摘要：

为评价高精度便携式X射线荧光光谱（high-definition X-ray fluorescence spectrometry，HDXRF）法运用于稻田Cd超标快速分析与调查评估的可行性，以国家标准土壤物质和黔中Cd超标稻田为研究对象，采用相对误差（relative error，RE））与相对标准偏差（related standard deviation，RSD）评价HDXRF法测定土壤Cd含量的精准度，研究HDXRF法与电感耦合等离子体质谱仪（inductively coupled plasma source mass spectrometer，ICP-MS）法测定水稻土Cd含量的差异，并分析土壤水分、过筛粒径及检测时长等样品制备与测试条件对HDXRF法测定水稻土Cd含量的影响。结果表明，HDXRF法测定土壤Cd含量的测定下限为0.254 mg·kg^-1，低于《土壤环境质量农用地土壤污染风险管控标准（试行）》（GB 15618—2018）中Cd的最低筛选值（0.3 mg·kg^-1）。当土壤Cd含量高于测定下限（λ=0.254 mg·kg^-1）时，HDXRF法测定土壤Cd含量的准确度和精密度较高（<10%）。HDXRF法与ICP-MS法测定水稻土Cd含量差异不显著，2种方法测定土壤Cd含量的拟合方程为：y=0.981x+0.006（R²=0.998）。随着土壤水分含量的增加，HDXRF法测定水稻土Cd含量的RE与RSD呈升高趋势，2.5%（风干）的土壤水分含量与0%（烘干）的土壤水分含量的水稻土Cd含量检测结果差异不显著；随土壤过筛粒径的降低，HDXRF法测定水稻土Cd含量的RE与RSD降低，过筛粒径为0.15 mm时，HDXRF法测定水稻土Cd含量变幅最小，RE与RSD均<10%；随着检测时长的增加，HDXRF法测定水稻土Cd含量的RE与RSD均呈降低趋势，当检测时长为10 min时，HDXRF法测定土壤Cd含量的RE与RSD均小于10%。综上，HDXRF法适用于稻田Cd超标快速分析与调查评估，适宜的样品制备与测试条件为土壤含水率2.5%、过筛粒径0.15 mm、检测时长10 min。

关键词: 土壤Cd, 快速检测, 准确度, 精密度, 影响因素

Abstract:

In order to evaluate the feasibility of high-definition X-ray fluorescence spectrometry （HDXRF） in the rapid analysis and investigation of excessive Cd in paddy fields， the national standard soil materials and Cd-exceeding paddy fields in central Guizhou was used as the research objects. The relative error （RE） and relative standard deviation （RSD） were used to evaluate the accuracy of HDXRF method for the determination of Cd content in soil. The difference between HDXRF method and （inductively coupled plasma source mass spectrometer ICP-MS）method for the determination of Cd content in paddy soil was studied， and the effects of sample preparation and test conditions such as soil moisture， sieve particle size and detection time on the determination of Cd content in paddy soil by HDXRF method were analyzed. The results showed that the lower limit of determination of Cd in soil by HDXRF method was 0.254 mg·kg^-1， which was lower than the minimum screening value （0.3 mg·kg^-1） of Cd in Soil Environmental Quality Agricultural Land Soil Pollution Risk Control Standard （Trial）（GB 15618—2018）. When the soil Cd content was higher than the lower limit of determination （0.254 mg·kg^-1）， the accuracy and precision of HDXRF method for the determination of soil Cd content were higher （<10%）. There was no significant difference in Cd content in paddy soil by HDXRF method and ICP-MS method. The fitting equation of soil Cd content determined by these 2 methods was y=0.981x+0.006 （R²=0.998）. With the increase of soil moisture content， the RE and RSD of Cd content in paddy soil by HDXRF method showed an increasing trend. There was no significant difference in Cd content between 2.5% （air-dried） soil moisture content and 0% （oven-dried） soil moisture content. With the decrease of soil sieve particle size， the RE and RSD of Cd content in paddy soil by HDXRF method decreased. When the sieve particle size was 0.15 mm， the variation range of Cd content in paddy soil by HDXRF method was the smallest， and both RE and RSD were less than 10%. With the increase of detection time， the RE and RSD of Cd content in paddy soil by HDXRF method showed a decreasing trend. When the detection time was 10 min， theRE and RSD of Cd content in paddy soil by HDXRF method were less than 10%. In summary， HDXRF method was suitable for rapid analysis and investigation of Cd exceeding standard in paddy fields. The suitable sample preparation and test conditions were soil moisture content of 2.5%， sieve particle size of 0.15 mm and detection time of 10 min.

Key words: soil Cd, rapid detection, accuracy, precision, influencing factors

中图分类号:

柴冠群, 田茂苑, 蔡景行, 吴道明, 陈开富, 赵苗苗, 范成五. HDXRF法快速测定水稻土Cd含量的精准度评价与检测条件分析[J]. 中国农业科技导报, 2025, 27(11): 240-249.

Guanqun CHAI, Maoyuan TIAN, Jinghang CAI, Daoming WU, Kaifu CHEN, Miaomiao ZHAO, Chengwu FAN. Accuracy Evaluation and Analysis of Detection Conditions for Rapid Determination of Cd Content in Paddy Soil by HDXRF Method[J]. Journal of Agricultural Science and Technology, 2025, 27(11): 240-249.

图/表 9

参考文献 27

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项目 Item		检测方法Detection method
项目 Item		HDXRF	ICP-MS
最小值Minimum value/（mg·kg^-1）		0.22	0.23
最大值Maximum value/（mg·kg^-1）		2.29	2.33
变异系数Coefficient of variation		0.62	0.63
算术平均值Arithmetic average/（mg·kg^-1）		0.77	0.78
算术标准差Arithmetic standard deviation		0.48	0.49
几何平均值Geometric average/（mg·kg^-1）		0.65	0.66
几何标准差Geometric standard deviation		1.79	1.79
镉含量 Cd content/（mg·kg^-1）	5%	0.26	0.26
	25%	0.41	0.41
	50%	0.58	0.58
	75%	0.94	0.96
	95%	1.75	1.81
分布类型Dispersion pattern		对数正态Lognormal distribution	对数正态Lognormal distribution

项目 Item		检测方法Detection method
项目 Item		HDXRF	ICP-MS
最小值Minimum value/（mg·kg^-1）		0.22	0.23
最大值Maximum value/（mg·kg^-1）		2.29	2.33
变异系数Coefficient of variation		0.62	0.63
算术平均值Arithmetic average/（mg·kg^-1）		0.77	0.78
算术标准差Arithmetic standard deviation		0.48	0.49
几何平均值Geometric average/（mg·kg^-1）		0.65	0.66
几何标准差Geometric standard deviation		1.79	1.79
镉含量 Cd content/（mg·kg^-1）	5%	0.26	0.26
	25%	0.41	0.41
	50%	0.58	0.58
	75%	0.94	0.96
	95%	1.75	1.81
分布类型Dispersion pattern		对数正态Lognormal distribution	对数正态Lognormal distribution

水分含量 Moisture content/%	最小值 Minimum value/（mg·kg^-1）	最大值 Maximum value/（mg·kg^-1）	变幅 Range/（mg·kg^-1）	平均值 Average value/（mg·kg^-1）	标准差 Standard deviation/（mg·kg^-1）	相对误差RE/%	相对偏差RSD/%
0.0	0.755	0.772	0.017	0.767 a	0.006	0.000	0.782
2.5	0.745	0.762	0.017	0.753 a	0.012	1.825	1.594
5.0	0.674	0.723	0.049	0.698 b	0.013	8.996	1.862
10.0	0.490	0.539	0.049	0.509 c	0.018	33.638	3.536
15.0	0.400	0.452	0.052	0.430 d	0.015	43.937	3.488
20.0	0.325	0.370	0.045	0.354 e	0.021	53.846	5.932
25.0	0.294	0.390	0.096	0.324 e	0.029	57.757	8.951

水分含量 Moisture content/%	最小值 Minimum value/（mg·kg^-1）	最大值 Maximum value/（mg·kg^-1）	变幅 Range/（mg·kg^-1）	平均值 Average value/（mg·kg^-1）	标准差 Standard deviation/（mg·kg^-1）	相对误差RE/%	相对偏差RSD/%
0.0	0.755	0.772	0.017	0.767 a	0.006	0.000	0.782
2.5	0.745	0.762	0.017	0.753 a	0.012	1.825	1.594
5.0	0.674	0.723	0.049	0.698 b	0.013	8.996	1.862
10.0	0.490	0.539	0.049	0.509 c	0.018	33.638	3.536
15.0	0.400	0.452	0.052	0.430 d	0.015	43.937	3.488
20.0	0.325	0.370	0.045	0.354 e	0.021	53.846	5.932
25.0	0.294	0.390	0.096	0.324 e	0.029	57.757	8.951

编号 Number	过筛粒径 Sieve diameter/mm	最小值 Minimum value/（mg·kg^-1）	最大值 Maximum value/（mg·kg^-1）	变幅 Range/（mg·kg^-1）	平均值 Average value/（mg·kg^-1）	标准差 Standard deviation/（mg·kg^-1）	相对误差RE/%	相对偏差RSD/%
CLX160	2.00	0.16	0.28	0.12	0.23	0.04	0.00	17.39
	0.25	0.20	0.27	0.07	0.23	0.03	0.00	13.04
	0.15	0.20	0.25	0.05	0.23	0.02	0.00	8.69
CLX125	2.00	0.35	0.45	0.10	0.39	0.04	4.88	10.26
	0.25	0.34	0.44	0.10	0.39	0.03	4.88	7.69
	0.15	0.35	0.45	0.10	0.41	0.02	0.00	4.88
CLX071	2.00	0.47	0.60	0.13	0.54	0.04	6.90	7.41
	0.25	0.52	0.62	0.10	0.57	0.03	1.72	5.26
	0.15	0.52	0.59	0.07	0.58	0.02	0.00	3.45
CLX170	2.00	0.88	1.00	0.12	0.92	0.03	4.17	3.26
	0.25	0.88	0.99	0.11	0.93	0.03	3.12	3.23
	0.15	0.89	1.00	0.11	0.94	0.03	2.08	3.19
CLX063	2.00	2.07	2.29	0.22	2.20	0.08	5.58	3.64
	0.25	2.17	2.30	0.13	2.19	0.04	6.01	1.83
	0.15	2.21	2.32	0.11	2.29	0.03	1.72	1.31

HDXRF法快速测定水稻土Cd含量的精准度评价与检测条件分析

Accuracy Evaluation and Analysis of Detection Conditions for Rapid Determination of Cd Content in Paddy Soil by HDXRF Method

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项目 Item	GSS-4			GSS-5			GSS-38
项目 Item	3 min	5 min	10 min	3 min	5 min	10 min	3 min	5 min	10 min
参考值 Reference value/（mg·kg^-1）	0.35±0.06			0.45±0.06			2.80±0.20
最小值 Minimum value/（mg·kg^-1）	0.29	0.36	0.28	0.28	0.39	0.35	2.43	2.57	2.61
最大值 Maximum value/（mg·kg^-1）	0.42	0.41	0.52	0.48	0.45	0.53	2.91	2.79	2.75
平均值 Average value/（mg·kg^-1）	0.39	0.39	0.38	0.41	0.42	0.43	2.65	2.66	2.69
标准差 Standard deviation/（mg·kg^-1）	0.07	0.04	0.02	0.07	0.04	0.02	0.15	0.08	0.04
相对误差RE/%	11.43	11.43	8.57	8.89	6.67	4.44	5.36	5.00	3.93
相对偏差RSD/%	17.95	10.26	5.26	17.07	9.52	4.65	5.66	3.01	1.49

编号 Number	检测时长 Detection time/min	最小值 Minimum value/（mg·kg^-1）	最大值 Maximum value/（mg·kg^-1）	变幅 Range/（mg·kg^-1）	平均值 Average value/（mg·kg^-1）	标准差 Standard deviation/（mg·kg^-1）	相对误差RE/%	相对偏差RSD/%
CLX160	3	0.14	0.27	0.13	0.21	0.05	8.70	23.81
	5	0.17	0.28	0.11	0.23	0.04	0.00	17.39
	10	0.20	0.25	0.05	0.23	0.02	0.00	8.69
CLX125	3	0.24	0.46	0.22	0.35	0.08	14.63	22.86
	5	0.34	0.46	0.12	0.40	0.04	2.44	10.00
	10	0.35	0.45	0.10	0.41	0.02	0.00	4.88
CLX071	3	0.50	0.69	0.19	0.59	0.05	1.72	8.47
	5	0.53	0.64	0.11	0.58	0.03	0.00	5.17
	10	0.52	0.59	0.07	0.58	0.02	0.00	3.45
CLX170	3	0.85	1.08	0.23	0.98	0.06	2.08	6.12
	5	0.90	1.00	0.10	0.96	0.04	0.00	4.17
	10	0.89	1.00	0.11	0.94	0.03	2.08	3.19
CLX063	3	1.95	2.34	0.39	2.20	0.10	5.58	4.55
	5	2.14	2.37	0.23	2.24	0.06	3.86	2.68
	10	2.21	2.32	0.11	2.29	0.03	1.72	1.31

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